連関資料 :: 比色分析
資料:7件
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比色分析
- 目的 硫酸銅溶液にアンモニアを加えてアンミン銅錯イオンの青色を 発色させ、分光光度計を用いて吸光度と銅濃度との関係曲線 （検量線）を作成する。 さらに、黄銅の一定量をとり、同様な条件で発色させ、その 吸光度から、検量線を用いて黄銅中の銅の量を定量する。 実験 操作Ⅰ アンミン銅錯イオンの吸収スペクトルの測定 方法 ①濃度の分かっている硫酸銅溶液の5.00ｍｌをホールピペット を用いて25ｍｌのメスフラスコにとり、これに8Ｍアンモニ ア水10ｍｌをホールピペットで加えて振り混ぜる。 ②これに蒸留水を加えて標線に合わせ、ふたをして5～10回 逆さにしてよく混合する。 ③別の25ｍｌメスフラスコにアンモニア水10ｍｌをホール ピペットでとり、これに蒸留水を加えて標線に合わせ、 よく混合する。 ④それぞれの溶液をセルに移す。 ⑤セルフォルダーの1の位置に対照とする硫酸銅を含まない アンモニア水のみの溶液を入れたセルを差し込み、その他の 位置に硫酸銅を含む溶液のセルを差し込む。 ⑥分光光度計で400ｎｍ～800ｎｍまで10ｎｍごとに吸光度を 測定し、測定値を記録すると同時にグラフ上にプロットして 吸収スペクトルを作成する。 ⑦最大吸収波長におけるモル吸光係数εを計算する。 操作Ⅱ 検量線の作成 ⑧硫酸銅を乾燥した試験管に９分目くらいとる。 ⑨共栓付試験管を６本用意し、メスピペットを用いて硫酸銅 溶液を0、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、ｍｌをそれぞれの 試験管に分取する。 ⑩8Ｍアンモニア水をホールピペットで１０ｍｌ加え、さらに メスピペットで蒸留水を加えて全量を20ｍｌとし、 よく混合する。 ⑪硫酸銅０ｍｌの試料を対照セルに入れ、最大吸収波長で それぞれの吸光度を測定する。 ⑫グラフ用紙に吸光度と濃度との関係をプロットして、 検量線を作成する。 操作Ⅲ 黄銅中の銅の定量 ⑬約50～60ｍｇの試料を、あらかじめ秤量した乾いた50ｍｌ ビーカーに入れ正確に秤量する。 ⑭これに8ＭHNO3約2ｍｌを加えて時計皿でふたをして、 わずかに加熱して完全に溶解する。 ⑮溶液を50ｍｌのメスフラスコに移して、ビーカーに少量の 蒸留水を入れ、メスフラスコ中へ加える。 ⑯8Ｍアンモニア水２０ｍｌをホールピペットで加え、さらに 標線まで蒸留水を加えてよく振り混ぜて均一にする。 ⑰操作Ⅱの硫酸銅０ｍｌの溶液を対照として、この溶液の吸光 度を測定し、検量線を用いて濃度を求める。 ⑱さらに、含有量を求め、黄銅中の銅の含有率を計算する。 光の波長[nm] 吸光度 光の波長[nm] 吸光度 光の波長[nm] 吸光度 400 0.018 540 0.258 680 0.429 410 0.014 550 0.301 690 0.406 420 0.013 560 0.348 700 0.383 430 0.019 570 0.389 710 0.359 440 0.020 580 0.424 720 0.339 450 0.021 590 0.455 730 0.318 460 0.021 600 0.479 740 0.30
- レポート 理工学 比色分析 検量線 スペクトル 実験 化学
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比色分析 ≪真ちゅう釘中の銅の定量≫
- 工学基礎化学実験 比色分析 ≪真ちゅう釘中の銅の定量≫ 実験目的 硫酸銅水溶液中の銅イオンをキレート滴定によって求める。Cu2+イオンにアンモニアを加えると深青色のアンミン銅錯イオンが生成する。この発色を利用して，濃度が既知のアンミン銅錯イオンの水溶液により，分光光度計を用いて検量線を作製する。別に，真ちゅう釘を硝酸に溶解した試料を同様に発色させ，その吸光度から検量線を用いて釘に含まれる銅を定量する。 2. 実験操作 キレート滴定による銅水溶液の滴定 硫酸銅水溶液についてpH5～6でTARを指示薬としてEDTA標準溶液で滴定する。 約0.05mol l-1硫酸銅水溶液を3個のコニカルビーカーに，ホールピペットを用いて2mlずつ採る。 メスシリンダーで純水約50mlを加え，さらに緩衝溶液2mlとTAR指示薬(0.1%アルコール溶液)を加える。 コニカルビーカーに回転子を入れ，スターラー上にセットする。 よく攪拌しながら0.01mol l-1EDTA（エチレンジアミン四酢酸，H4Y）標準溶液(f=1.000)をビュレットから滴下する。終点では赤から青みをおびた黄色に変色する。 3個の試料につき同様に滴定を行い，その平均値から銅イオンのモル濃度を決定する。 銅の検量線の作成 硫酸銅溶液を4本の25mlメスフラスコに，それぞれ1.00ml，2.00ml，3.00ml，4.00mlずつメスピペットで正確に採る。 6mol l-1アンモニア水を分注器で約10ml加え，さらに純水を入れて全量を正確に25mlにして栓をする。フラスコを逆さまに振り，液をよくかき混ぜてからまっすぐに立てる。この操作を数回繰り返す。 この四種類の試料溶液と純水を5本の比色管(セル)にそれぞれ2／3程入れる。 純水をブランクに用いて4本の試料溶液の透過率を測定し，記録する。 吸光度と銅(Cu2+)濃度をグラフ用紙にプロットし，検量線を作成する。 未知試料(真ちゅう釘)中の銅の定量 試料の真ちゅう釘1本を50mlビーカーに入れ，風袋引き機能を利用し，電子天秤を使って精秤する。 ⑪のビーカーに分注器を用いて8mol l-1硝酸約3mlを加える。 ビーカーをドラフトのなかにあるホットプレートにのせ，加熱しながら釘を完全に溶解させる。赤褐色気体の気体に続いて白煙も発生するが，液量が約半分になれば加熱を止める。 ビーカー内壁を洗うようにして，メスシリンダーから純水約20mlを注ぎ入れる。 ビーカー中の溶液を100mlメスフラスコに移し，ビーカーの内壁を数回洗浄してその都度洗浄液をメスフラスコに入れる。最後に全量を正確に100mlにして栓をし、液をよくかき混ぜる。 ⑮の溶液を、10mlホールピペットを用いて25mlメスフラスコに正確に採取する。さらに，⑦とに同様アンモニア水を加えたのち，メスフラスコの標線を合わせる。 ⑯の溶液を比色管に採り，純水をブランクに用いて透過率を測定し，記録する。 検量線から銅濃度を求め，真ちゅう釘中の銅含有率(%)を算出する。 結果 （１）キレート滴定による銅水溶液の滴定の平均値 1回目 2回目 3回目 平均値 9.98ml 9.93ml 11.58ml 9.955ml ※ 3回目は考慮せず，1回目と2回目で平均値を考えてある。 銅イオンの濃度 （２）硫酸銅溶液の透過率測定 透過率の測定を615 nmで行い，水の透過率を100%とする。 硫酸銅溶液 1ml 2m
- レポート 理工学 化学 工学基礎化学 実験
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