連関資料 :: 定性分析
資料:15件
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定性分析
- １．目的 ７種類の金属陽イオン(Ag＋、Pb2＋、Cu２＋、Fe３＋、Al３＋、Zn２＋，Ca２＋)のうち、いくつかを含む混合溶液を系統的に分析して、陽イオンの分離と確認を試みる。 ２．試薬、器具と装置 ?器具 洗浄びん １ 試験管ばさみ １ 試験管 ２ 蒸発皿 １ 遠心管 １０ 試験管立て １ 攪拌棒 １ 三脚 １ こまごめピペット ２ 金網 １ 100ｍℓビーカー １ バーナー １ 200ｍℓビーカー １ ?試薬 ・試薬Ａ 希塩酸(6 mol/ℓ,1 mol /ℓ−HCl) 希硝酸(6 mol/ℓ−HNO3) 希硫酸(3 mol/ℓ−H2SO4) アンモニア水(6 mol/ℓ) 水酸化ナトリウム水溶液(6 mol/ℓ−NaOH) ・試薬Ｂ チオアセトアミド(1 mol/ℓ−CH3CSNH2) 硫化アンモニウム((NH4)2S) 黄色 炭酸アンモニウム(1 mol/ℓ−(NH4)2CO3) クロム酸カリウム(0.5 mol/ℓ−K2CrO4) 酢酸アンモニウム(1 mol/ℓ−CH3COONH4) チオシアン酸アンモニウム(0.1 mol/ℓ−NH4SCN) 酢酸鉛(0.1 mol/ℓ−Pb(CH3COO)2) ?装置 遠心分離器(コクサンＨ−１１ ＮＡ型 最高4000rpm)
- レポート 理工学 定性分析 陽イオン分離 無機化学
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無機定性分析 無機塩の分析
- 工学基礎化学実験 無機定性分析 無機塩の分析 実験目的 金属陽イオンの分析、無機陰イオンの分析をもとに、無機塩未知試料溶液中に含まれる金属陽イオンと無機陰イオンを決定し、それぞれの未知試料溶液中に含まれる２種類の無機塩の化学式を推定する。ただし、含まれる可能性のある金属陽イオンはAg+，Al3+，Ba2+、無機陰イオンはCl－，PO43－，SO42－である。 実験操作 金属陽イオンの分析 前々回に行った各金属陽イオンの分析の操作は、無機陰イオンとしてNO3－だけが存在するという条件で、Ag+，Al3+，Ba2+，Pb2+の混合試料からそれぞれの金属陽イオンを検出するための操作である。今回の無機塩の分析の操作は、無機陰イオンとしてCl－，PO43－，SO42－が存在し得るという条件で、Ag+，Al3+，Ba2+の混合試料からそれぞれの金属陽イオンが検出できる操作でなければならない。そのためには、前々回の実験で行った各金属陽イオンの分析の操作をどのように変更したらよいかを考えて、各金属陽イオンの分析を行う。 無機陰イオンの分析 前回の実験で行った各無機陰イオンの分析の操作は、金属陽イオンとしてNa+だけが存在するという条件で、Cl－，CO32－，PO43－，SO42－の混合試料からそれぞれの無機陰イオンを検出するための操作である。今回の無機塩の操作は、金属陽イオンとしてAg+，Al3+，Ba2+が存在し得るという条件で、Cl－，PO43－，SO42－の混合試料からそれぞれの金属陽イオンが検出できる操作でなければならない。そのためには、前回の実験で行った各無機陰イオンの分析の操作をどのように変更したらよいかを考えて、各無機陰イオンの分析を行う。 無機塩の特定 検出された金属陽イオンと無機陰イオンから、JIS(日本工業規格)で規定された試薬の中から未知試料溶液を調製するために使用した無機塩を特定する。 考察 「Ⅰ.金属陽イオンの分析」の操作で用いたAg+，Al3+，Ba2+ それぞれの検出方法の要点と分析結果を示す。 （ⅰ）Ag+の分析 分析方法 試験管にイオン交換水約1cm3と１Ｍ塩化ナトリウムを1滴とり、よく振り混ぜる。その後、未知試料溶液を１滴試験管に加えよく振り混ぜる。白色の沈殿が生成すればAg+を検出。 結果 沈殿は生成しなかった。従って、未知試料溶液中にAg+は存在しない。 （ⅱ）Ba2+の分析 分析方法 今回の未知試料溶液の中にPb 2+は存在しないので、Ag+，Al3+，Ba2+のなかでSO42－と反応して沈殿を生じるのはBa2+のみである。 試験管にイオン交換水約1cm3と１Ｍ硫酸ナトリウムを1滴とり、よく振り混ぜる。その後、未知試料溶液を１滴試験管に加えよく振り混ぜる。白色の沈殿が生じたら、Ba2+を検出。 結果 沈殿は生成しなかった。従って、未知試料溶液中にBa2+は存在しない。 （ⅲ）Al3+の分析 分析方法 Ag+，Al3+，Ba2+のなかでOH－と反応して沈殿を生じるのはAg+，Al3+であるが、Ag+は過剰のアンモニア水に錯イオンとなって溶ける。（(ⅰ)でAg+は存在しないと確認済み）。 試験管にイオン交換水約1cm3と未知試料溶液を1滴とり、よく振り混ぜる。その後、アンモニア緩衝液を試験管に過剰に加えよく振り混ぜる。ゼラチン状の沈殿を生じたら、Al3+を検出。 ② 結果 沈殿が生成した。従って、未知試料溶液中にAl3+が存在する。 「Ⅱ.無機陰イオンの分析」の操作で用いたCl－，PO43－
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無機定性分析 金属イオンの分析
- 工学基礎化学実験 無機定性分析 金属イオンの分析 実験目的 Ag+，Al3+，Ba2+，Pb2+のそれぞれについて、Cl－，SO42－，OH－と（NH3の加水分解反応 NH３ + H2O NH4+ + OH－）との沈殿生成を観察する。その結果をもとに、これら４種類の金属陽イオンを同時に含む混合試料からAg+，Al3+，Ba2+それぞれを検出する方法を習得する。この方法を金属陽イオン未知資料（Pb2+に加えてAg+，Al3+，Ba2+の内から2種類の合計3種類を含む）の分析に応用する。 実験操作 注意：実験廃液はAg+を含むものとそれ以外に分ける。 各金属陽イオンの沈殿生成 Cl－との反応 ４本の試験管それぞれにイオン交換水約1cm3（試験管の深さの1/6程度）と１Ｍ塩化ナトリウムを1滴とり、よく振り混ぜる。 Ag+，Al3+，Ba2+，Pb2+の各試料溶液を１滴ずつ別々の試験管に加え、よく振り混ぜ、沈殿生成反応を観察する。 ※Ag+，Al3+，Ba2+，Pb2+の溶液は全て硝酸塩から調製したものを用いる。 SO42－との反応 ４本の試験管それぞれにイオン交換水約1cm3と１Ｍ硫酸ナトリウムを1滴とり、よく振り混ぜる。 Ag+，Al3+，Ba2+，Pb2+の各試料溶液を１滴ずつ別々の試験管に加え、よく振り混ぜ、沈殿生成反応を観察する。 NH3との反応（OH－との反応） ４本の試験管それぞれにイオン交換水約1cm3とアンモニア緩衝液（3Mアンモニア+3M硝酸アンモニウム）を1滴とり、よく振り混ぜる。 Ag+，Al3+，Ba2+，Pb2+の各試料溶液を１滴ずつ別々の試験管に加え、よく振り混ぜ、沈殿生成反応を観察する。（この反応ではゼラチン状の沈殿が生成する。） 各金属陽イオンの検出 Ag+の検出 試験管(Ａ)にイオン交換水約1cm3と１Ｍ塩化ナトリウムを1滴とり、よく振り混ぜる。 Al3+，Ba2+，Pb2+，Ag+の順序で各試料溶液１滴ずつを試験管(Ａ)に順次加え、その都度よく振り混ぜる。 Ag+を加えた場合だけ沈殿が生成するので、この操作で沈殿が生成すればAg+を検出。 Al3+の検出 試験管(Ｂ)にイオン交換水約２cm3と１Ｍ硫酸ナトリウムを２滴とり、よく振り混ぜる。 Ag+，Al3+，Ba2+，Pb2+の各試料溶液を４滴ずつ試験管(Ｂ)に加え、その都度よく振り混ぜる。 沈殿が生成した場合、沈殿が沈降し始めるまで待った後、試験管(Ｂ)の中身を別の試験管(Ｃ)にろ過する。 試験管(Ｃ)にアンモニア緩衝液を１滴加え、よく振り混ぜる。沈殿が生成すればAl3+を検出。（操作によってゼラチン状の沈殿が少量生成するだけの場合があるので、沈殿生成物の判断は注意深く行う。） Ba2+の検出 試験管(Ｄ)にイオン交換水約２cm3とアンモニア緩衝液を２滴とり、よく振り混ぜる。 Ag+，Al3+，Ba2+，Pb2+の各試料溶液を２滴ずつ試験管(Ｄ)に加え、その都度よく振り混ぜる。 沈殿が生成した場合、沈殿が沈降し始めるまで待った後、試験管(Ｄ)の中身を別の試験管(Ｅ)にろ過する。 試験管(Ｅ)に１Ｍ硫酸ナトリウムを１滴加え、よく振り混ぜる。沈殿が生成すればBa2+を検出。 金属陽イオン未知試料の分析 分注器から金属陽イオン未知試料溶液(Ａ，Ｂ，Ｃの３種類ある。)を試験管に1cm3とる。 「Ⅱ.各金属イオンの検出」の操作を、『“各試料溶液ｘ滴ずつを” → “未知試料溶液ｘ滴を”』と読み替えて、「Ⅱ各金属イオンの検出」の操作を行う。
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無機定性分析−定性分析による5種類の未知金属試料の決定−
- 無機定性分析 －定性分析による5種類の未知金属試料の決定－ 実験場所 実験環境 5月30日 天気：曇り 気温：29.0℃ 湿度：44.2％ 6月6日 天気：晴れ 気温：24.8℃ 湿度：38.0％ 結果 実験により未知試料のうちの3つは、Ag、Fe、Coであり、残りの2つは、SnとNiであると推測できる。 目的 無機定性分析により、5種類の未知金属試料を決定する。本実験では定性分析の理論、操作について習得する。 反応原理 実験に使用した試料、試薬、器具 試料 試料6（赤紫色）を使用 指示薬 ジフェニルオーバゾン紙：Znにより赤紫色に変色 器具 遠心分離機、沈殿管、スポイト、ビーカー、カセロール 実験操作 Agグループ 手順1 Agグループの沈殿 沈殿管に分析溶液を5滴入れた。6M-HCl(aq)を2滴加え、遠心分離機にかけた。 沈殿 上澄み 手順5 手順2 AgからPbの分離 熱水を15滴入れ、約1分間、沸騰した水が入っているビーカーに沈殿管を入れてかき混ぜながら温めた後、遠心分離機にかけた。 上澄み 沈殿 手順3 Pbの発見 冷やし、2つに分ける。 K2CrO4(aq)を一滴加えたが、 沈殿は生じなかった 2M-H2SO4(aq)を一滴加えたが、 沈殿は生じなかった。 このことからPbが存在しないことがわかる 手順4 Agの発見 熱水で洗い、15M-NH3(aq)を少し加え、軽い酸性になるまで16M-HNO3(aq)を少しずつ加えて、ガラス棒でかき混ぜた。ここで、白色沈殿が生じた。 このことからAgが存在していることがわかる。 Cu , Snグループ 手順5 Cu , Snグループの沈殿 手順1の上澄みを4滴カセロールに入れ、H2O2(aq)を2滴、2M-HCl(aq)を2滴入れた。1,2滴の量になるまで沸騰させて冷ました。 6M-HCl(aq)を6滴加え、糊状になるまでカセロールの中身を蒸発させ、冷ました。 カセロールの残留物に2M-HCL(aq)を4滴入れて混ぜた。それを、沈殿管に移し、1Mチオアセドアミド溶液を4滴入れ、よく混ぜて4分間沸騰水の中で温めた。次に、熱水を8滴、1Mチオアセドアミド溶液を8滴、1M-NH4C2H3O2(aq)を1滴入れて、よく混ぜて4分間沸騰水の中で温めた後、遠心分離機にかけた。 上澄み 沈殿 1Mチオアセドアミド溶液を2滴加えた後、カセロールに移して1分間沸騰させた。 手順9 熱水10滴で1回、1M-NH4C2H3O2(aq)と同量の水を合わせ温めた溶液で2回洗った。 手順6 SnからCuの分離 硫化アンモニウム溶液を10滴入れ、熱水の中で3～4分温めた後、遠心分離機にかけた。 沈殿物 上澄み 手順8 ↑上澄み 硫化アンモニウム溶液を10滴入れ、混ぜながら2分間沸騰水の中で温め、遠心分離にかけた。 沈殿物 沈殿物は1M-NH4C2H3O2(aq)と同量の水を合わせ温めた溶液で2回洗った。 手順7 Cuの発見 3M-HNO3(aq)を15滴入れて、カセロールで約1分間沸騰させた。沈殿管に移し、遠心分離機にかけた。 上澄み 15M-NH3(aq)をアルカリ性になるまで入れた。遠心分離機にかけて、沈殿と上澄みに分けた後、上澄み液の色を確認した。濃青色になれば、Cuの存在を確認。 ここで、上澄みの色は無色であったのでCuは存在しないことがわかる。 手順8 Snの発見 手順6からの
- レポート 理工学 無機定性分析 未知金属試料 ジフェニルオーバゾン紙
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ガスクロマトグラフィーによる炭化水素の定性分析と定量分析
- ガスクロマトグラフィー －GCによる炭化水素の定性分析と定量分析－ 実験日 7月4日金曜日 実験場所 1352材料設計学学生実験室 実験環境 天気：曇り 気温：23.2℃ 湿度：59.8％ 目的 ガスクロマトグラフィーによって、ベンゼン、トルエン、キシレン、トリメチルベンゼンの内の2成分を含む未知試料の各成分を同定し、次にこの2成分の検量線を使って未知試料中の2成分の量を定量する。 反応原理 ガスクロマトグラフィーは700度までの沸点を持つ揮発性物質の分離･同定に適する分離分析法で、物質に応じて優れた検出器の種類が豊富である。 水素炎イオン化検出器 (FID) は、高感度の検出器で水や二酸化炭素以外はほとんどの成分を検出することができる。電子捕獲方検出器 (ECD) は感度が高いが、電子と結合するような特定成分（ハロゲン化物、ニトロ化合物、リン、鉛化合物など）の親電子物質に対してきわめて高い感度を示す検出器である。 その他には炎光光度検出器 (FPD)、光イオン化検出器 (PID)、ヘリウムイオン検出器 (HeID)、アルゴンイオン化検出器 (AID)、遠紫外吸収検出器 (FUV)な
- レポート 理工学 ガスクロ 定量 ベンゼン トルエン キシレン
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無機定性分析 無機陰イオンの分析
- 工学基礎化学実験 無機定性分析 無機陰イオンの分析 実験目的 Cl－，CO32－，PO43－，SO42－のそれぞれについて、Ag+，Ba2+との沈殿生成を観察する。その結果をもとに、これら４種類の金属陽イオンを同時に含む混合試料からCl－，PO43－およびSO42－を検出する方法を修得する。この方法を無機陰イオン未知資料（CO32－に加えてCl－，PO43－，SO42－の内から2種類の合計3種類を含む）の分析に応用する。 ※使用するCl－，CO32－，PO43－，SO42－の溶液は全てナトリウム塩から調整する。 実験操作 各無機陰イオンの沈殿生成 Ag+との反応 ４本の試験管それぞれにイオン交換水約1cm3（試験管の深さの1/6程度）と6Ｍ硝酸を1滴と1M硝酸銀を1滴とり、よく振り混ぜる。 Cl－，CO32－，PO43－，SO42－の各試料溶液を１滴ずつ別々の試験管によく振り混ぜながら加え、沈殿生成反応を観察する。 Ba2+との反応（その1） ４本の試験管それぞれにイオン交換水約1cm3，6Ｍ硝酸を1滴と1M塩化バリウムを1滴とり、よく振り混ぜる。 Cl－，CO32－，PO43－，SO42－の各試料溶液を１滴ずつ別々の試験管よく振り混ぜながらに加え、沈殿生成反応を観察する。（この硝酸性でのCl－，CO32－，PO43－，SO42－の主要な存在種はCl－，HCO3－，HPO42－，SO42－である。） Ba2+との反応（その2） ４本の試験管それぞれにイオン交換水約1cm3，アンモニア緩衝液（3Mアンモニア＋3M硝酸アンモニウム）1滴と1M塩化バリウムを1滴とり、よく振り混ぜる。 Cl－，CO32－，PO43－，SO42－の各試料溶液を１滴ずつ別々の試験管よく振り混ぜながらに加えた後、それぞれの試験管の溶液に各々1分間程度窒素ガスを穏やかに通気する。 それぞれの試験管にまずアンモニア緩衝液3滴ずつを、次いで１M塩化バリウム1滴ずつをよく振り混ぜながら加え、沈殿生成反応を観察する。 Ba2+との反応（その3） ４本の試験管それぞれにイオン交換水約1cm3と6Ｍ硝酸を1滴とり、よく振り混ぜる。 Cl－，CO32－，PO43－，SO42－の各試料溶液を１滴ずつ別々の試験管よく振り混ぜながらに加えた後、それぞれの試験管の溶液に各々1分間程度窒素ガスを穏やかに通気する。 それぞれの試験管にまずアンモニア緩衝液3滴ずつを、次いで１M塩化バリウム1滴ずつをよく振り混ぜながら加え、沈殿生成反応を観察する。 各無機陰イオンの検出 Cl－の検出 試験管(Ａ)にイオン交換水約1cm3，6M硝酸1滴と１Ｍ硝酸銀を1滴とり、よく振り混ぜる。 CO32－，PO43－，SO42－，Cl－の順序で各試料溶液１滴ずつを試験管(Ａ)に順次加え、その都度よく振り混ぜる。 Cl－を加えた場合だけ沈殿が生成するので、この操作で沈殿が生成すればCl－を検出。 SO42－の検出 試験管(Ｂ)にイオン交換水約1cm3，6Ｍ硝酸1滴と1M塩化バリウム1滴をとり、よく振り混ぜる。 Cl－，CO32－，PO43－，SO42－の各試料溶液を滴ずつ試験管(Ｂ)に加え、その都度よく振り混ぜる。 SO42－を加えた場合だけ沈殿が生成するので，この操作で沈殿が生成すればSO42－を検出。 PO43－の検出 試験管(C)にイオン交換水約２cm3，6M硝酸2滴と１M塩化バリウム2滴をとり、よく振り混ぜる。 Cl－，CO32－，PO43－，SO42－の各試料溶液を4滴ずつ試験管(C)に順次
- レポート 理工学 工学基礎化学 実験 無機
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無機定性分析 評価：S
- 無機定性分析 メインの実験として １、ピペットの校正と結果 ２、Fe(NO3)3とNH4NCSの反応を通して検出限界濃度を調べる。 ３、Ag＋と反応し生成される沈殿の観察をする。 ４、塩化銀の白濁が生じるかを見ることから、水道水中のCl－が何M以上かの考察。 ５、Pb＋にCl－を加えることでPbCl2の沈殿を生成させる。をもとにKｓｐ(PbCl2)の値から、この変化を説明する。 ６、 錯イオンの性質と銀のアンミン錯イオンの生成反応が確認反応として利用できることの学習。 ７、Cu2+と硫化水素を反応させて硫化銅の沈殿について学習。 ８、Pb2＋と硫化水素を反応させて硫化鉛の沈殿についての学習。 ９、Zn2+と硫化水素の沈殿形成反応は液性による差があることへの学習。 １０、酸性と塩基性におけるZnSの沈殿生成についての考察。 １１、Zn2+の硫化物沈殿の生成反応についての学習。 １２、Ni2+とチオアセトアミド溶液による沈殿生成反応の学習。 １３、Ni2+の硫化物沈殿の反応性についての学習。 １４、 Fe３＋の水酸化物の生成と、イオン、沈殿の検出反応の学習。 １５、 Fe３＋とNaOHとの反応で生成する水酸化物の性質の理解。 １６、Al３＋とNH３を反応させたときの沈殿生成と、その沈殿の反応についての理解。 １７、Al３＋とNaOHの反応における沈殿生成と、錯体形成についての理解。 １８、アルミニウムイオンの確認反応についての学習。 １９、Ni２＋とNH３を反応させ、沈殿が生成し、錯イオンとなるまでの考察。 基礎的な実験であるため、レポートとしての完成度が求めらる。
- 実験 試験 考察 変化 イオン 限界 無機 錯 アルミノン 無機定性 分析
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