連関資料 :: キレート滴定
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キレート滴定
- キレート滴定 濃度既知のCa 0.005M Ca2+溶液による水道水、ミネラルウォーターの硬度決定 実験日 5月9日金曜日 実験場所 1352材料設計学学生実験室 実験環境 天気：快晴 気温：20.8℃ 湿度：28％ 目的 キレート滴定（EDTA法）により、EDTA溶液の濃度を決定し、EDTA法を用いて水道水、ミネラルウォーターの硬度を求める。 本実験ではキレート滴定の理論、操作、及び水の硬度の表示法について習得する。 実験に使用した試料、試薬、器具 指示薬 エリオクロムブラックT ( EBT ) : 黒紫色光沢を持った粉末。pH 7～11の青色の溶液にMg2+ ,Ca2+ ,Zn2+ ,Cd2+ などにより赤色を呈する。 緩衝溶液 NH4Cl – NH3からなるpH10緩衝溶液 : EDTAと金属イオンが安定なキレート化合物を作るには最適のpHがある。また、滴定の進行にともなって H2Y2‐ + M2+ → MY2ｰ + 2H+ のように反応する。水素イオンが生じるためにpHがしだいに小さくなる。これを調節し、pHを一定に保つために緩衝液を加える。 器具 ビュレット（25ml）、ピペット（10ml）、エルレンマイヤーフラスコ（100ml）、ビーカー 試薬 EDTA (予めMg2+が少量加えてある) Ca 0.005M Ca2+溶液 (正確な濃度既知) 水道水 ミネラルウォーター 実験操作 ブランクテスト まず、純粋50 mlをピペットを用いてエルレンマイヤーフラスコ（100ml）にとり指示薬EBTを3滴加えた。つぎに、50～60℃に温め緩衝液1mlを加えてEDTA標準溶液で滴定した。 EDTA溶液の濃度決定 Ca 5.000×10-3 M Ca2+溶液 (濃度既知)10mlをピペットを用いてエルレンマイヤーフラスコ（100ml）にとり、純水を加え全量を50mlとして、指示薬EBTを3滴加えた。次に、50～60℃に温め緩衝液1mlを加えてEDTA標準溶液で滴定し、赤紫色の溶液の赤みが消え、青色に変わったところを終点とした。この操作を捨実験を含め4回行った。 水道水中のCa2+とMg2+の定量 水道水、約300mlをビーカーにとりロットとした。 次に、それをピペットを用いてエルレンマイヤーフラスコ（100ml）に50mlとり、指示薬EBTを3滴加え、50～60℃に温め緩衝液1mlを加えてEDTA標準溶液で滴定し、赤紫色の溶液の赤みが消え、青色に変わったところを終点とした。この操作を捨実験を含め4回行った。 ミネラルウォーター中のCa2+とMg2+の定量 市販のミネラルウォーターA ,Bを用意し、Bは共同者が実験を行った。 まず、ミネラルウォーターA、約300mlをビーカーにとりロットとした。そして、それをピペットを用いてエルレンマイヤーフラスコ（100ml）に50mlとり、指示薬EBTを3滴加え、50～60℃に温め緩衝液1mlを加えてEDTA標準溶液で滴定し、赤紫色の溶液の赤みが消え、青色に変わったところを終点とした。この操作を捨実験を含め4回行った。 次に、ミネラルウォーターBを30倍に希釈しミネラルウォーターAと同様に実験を行った。 結果 ブランクテスト 青色のまま色の変化はなく、純水であることが確かめられた。 EDTA溶液の濃度決定 2の滴定に関して捨実験を行うと表1のような結果となった。次に、この捨実験の結果を参考に、本実験を行うと9.67mlを中心に1回目を除きわずかに減少する傾向が見られた。 この結果を元に平均値の95%の信頼区間を
- レポート 理工学 キレート滴定 ミネラルウォーター EDTA溶液
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キレート滴定
- キレート滴定 １．目的 キレート滴定法を用いて、未知試料中に含まれる金属イオン（Ｃａ ２＋、Ｍｇ ２＋）の濃度 を調べ、さらに水の硬度についても計算して求める。また、実験を通してキレート滴定法 の原理や操作の仕方について学び、結果の考察をしてさらに理解を深める。 ２．原理 金属イオンに配位し、キレート化合物を形成する多座配位子をキレート試薬と呼ぶ。こ のキレート試薬の標準溶液を用いて、金属イオンを滴定する方法がキレート滴定法である。 この実験ではキレート試薬にエチレンジアミン四酢酸２水素ナトリウム・２水和物（ＥＤ ＴＡ・２Ｎａ・２Ｈ2Ｏ）を用いて、Ｃａ ２＋とＭｇ ２＋の滴定を行った。ＥＤＴＡは、６座配 位子であり、電荷が２価～４価の多くの金属イオンと１：１のモル比で反応し、安定なキ レート化合物を生成することができる。ｐＨにより、ＥＤＴＡと金属イオンは選択的に反 応を起こすことができ、それを利用した滴定を行うことによって金属イオンの濃度を決定 することができる。ＥＤＴＡの２ナトリウム塩をＮａ２Ｈ２Ｙ、金属イオンをＭ ｎ＋とすると、 キレート反応は次のように起こる。 Ｍ ｎ＋ ＋ Ｈ２Ｙ ２－ → ＭＹ ｎ－４ ＋ ２Ｈ ＋ 反応の終点の決定には、金属指示薬と呼ばれるエリオクロムブラックＴ（ＢＴ指示薬） やＮＮ指示薬が用いられる。これらの指示薬は、金属イオンとキレート錯体を生成したと きの色と、標準溶液により指示薬が遊離されたときの色が異なるということから使われて いる。まず、ＢＴ指示薬の場合、ｐＨ７～１０における滴定において、終点前では金属－ ＢＴキレート錯体の色である赤色を呈しているが、終点においては、金属イオンがＥＤＴ Ａと錯体を形成するため、ＢＴの遊離の色である青色に変わる。 ＭＩ － ＋ Ｈ２Ｙ ２－ → ＭＹ ２－ ＋ ＨＩ ２－ ＋ Ｈ ＋ （赤色） （無色） （無色） （青色） ＭＩ － ：金属イオンとＢＴの錯体 、 Ｈ２Ｙ ２－：ＥＤＴＡ ＭＹ ２－：金属イオンとＥＤＴＡの錯体 、 ＨＩ ２－ ：遊離したＢＴ 次に、ＮＮ指示薬についてだが、この指示薬はＣａ ＋のみを定量するのに使われる。ｐＨ １２～１３において、Ｍｇ ２＋は安定な水酸化物（Ｍｇ(ＯＨ)２）となってＥＤＴＡと反応し なくなるので、このｐＨ領域で作用するＮＮ指示薬を用いれば、Ｃａ ２＋のみを定量するこ とができる。また、中性の試料に緩衝液としてＫＯＨを使うのは、ＮａＯＨよりＫＯＨの 方が鋭敏な終点を示すからである. ３．実験操作 ① 0.01 M のＥＤＴＡ標準溶液の調整 上皿天秤を用いて、ＥＤＴＡ・２Ｎａ・２Ｈ２Ｏを約 2.0ｇはかり取り、500 ｍＬのビー カーに移して水 300 ｍＬで溶解した。次に、それを試薬瓶に移し変えたが、その際ビーカ ーの内壁についている溶液も水で洗い流すようにして移し変えて、全容を 500 ｍＬとした。 ② 未知試料 5 ｍＬ中のＣａ ２＋とＭｇ ２＋の合計量の定量 未知試料5 ｍＬをホールピペットで三角フラスコに採取し、それに脱イオン水45 ｍＬ、 ＮＨ２ＯＨ・ＨＣｌ溶液 1 ｍＬ、ｐＨ緩衝溶液 2 ｍＬ、そして最後にＢＴ指示薬を７滴入 れた。この溶液を①で調整した 0.01 M ＥＤＴＡ標準溶液で滴定し、溶液の色が赤色から青 色に変わり、赤みが完全に消えた点を終点とした。その滴定値をＡ ｍＬとした。 ③ 未知試料 5 ｍＬ中のＣａ ２＋の定量 未知試料 5 ｍＬを三角フラスコに採取し、脱イオン水
- レポート 理工学 キレート 滴定 硬度
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キレート滴定
- キレート滴定 １、目的 EDTAを用いるキレート滴定により、EDTAの濃度を求める。さらにそれを利用して濃度未知のCaCO3溶液の濃度を求める。 ２、装置・器具・試薬 250ｍｌメスフラスコ，250ｍｌ試薬びん，100ｍｌメスシリンダー，10ｍｌホールピペット，2ｍｌ駒込ピペット，200ｍｌコニカルビーカー３個，ビュレット，ビュレットスタンド， 安全ピペッター NN指示薬，8mol/ℓKOH，EDTA，0.01mol/ℓCa標準液(f=1.038)，濃度未知のCa溶液 ３、方法・操作 操作Ａ) EDTAの濃度を求める 用意された約1ｇのEDTAを250ｍｌ試薬びんに入れて脱イオン水を250ｍｌ加えてよく溶かした。0.01mol/ℓCa標準液を10ｍｌホールピペットでコニカルビーカーに取り、脱イオン水を加えて約50ｍｌにした。駒込ピペットで8mol/ℓKOHを加えてから、ＮＮ指示薬を加えた。そしてEDTAで滴定を行った。なお、Ca標準液の色が赤紫色から完璧に青色になったところを終点とした。滴定は計３回行い、滴定に要したEDTAの量の平均を用いてEDTAの濃度を算出した。
- レポート 理工学 キレート滴定 EDTA 濃度測定
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1-3キレート滴定(亜鉛(II)-EDTA , 塩化銅(II)-EDTA , のキレート滴定法を学ぶ）
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生活用水中の硬度成分の定量(容量分析・キレート滴定)
- 生活用水中の硬度成分であるCa2+とMg2+の定量を通して、容量分析のひとつであるキレート滴定の操作法を学ぶ。 ＊容量分析…狭義の容量分析は滴定とも言われる。目的の化学反応を完結させるのに要する溶液の体積を正確に測定することによって物質量を決める方法。 ＊EDTA滴定…エチレンジアミン四酢酸(EDTA,図2-1)は、1分子内にアミノ基の窒素およびカルボキシル基の酸素とあわせて6個の電子供与基を持ち､金属イオンに配位結合して安定な錯化合物を作る。この様に1分子内に2個以上の結合基を有する分子と金属の錯化合物は､キレートと呼ばれ､キレート形成反応を利用する滴定はキレート滴定と呼ばれる。EDTAが金属イオンとキレート化合物を生成する場合､金属イオンと配位子は1：1で結合する。
- レポート 理工学 キレート滴定 容量分析 EDTA滴定 硬度 水
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