資料:4件
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イオン交換樹脂法
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イオン交換樹脂法
目的
イオン交換樹脂法の原理を理解する。
強酸性陽イオン交換樹脂を用いて、試料(塩化ナトリウム)の濃度を電位差滴定法により求める。
pHメーターを用いた電位差滴定を行い、滴定曲線から当量点の値を得る。
原理
イオン交換樹脂法は、溶液中に共存する陽イオンや陰イオンを分離するための有力な手段で、固定相にイオン交換樹脂を用いる液体クロマトグラフ法の一種である。イオン交換樹脂は、交換されるイオンの種類および交換基(官能基)の酸・塩基としての強さにより、主なものとして次のようなものがある。
・強酸性陽イオン交換樹脂(交換基:-SO₃⁻-)
・弱酸性陽イオン交換樹脂(交換基:-COOH)
・強塩基性陰イオン交換樹脂(交換基:-NR₃⁺)
・弱塩基性陰イオン交換樹脂(交換基:☰(←三重結合)N、=NH、‐NH₂)
この実習では、強酸性陽イオン交換樹脂を用い、塩化ナトリウムを試料としてその濃度を電位差滴定法により求める。すなわち、クロマト管に強酸性陽イオン交換樹脂を入れて樹脂柱(カラム)をつくり、これに塩化ナトリウム溶液を通すと、樹脂と塩化ナトリウムとの間で当量の陽イオン交換が起こる。ここで生じたH⁺の濃度をpHメーターを用いた電位差滴定により求め、最初の塩化ナトリウム濃度を計算する。
《陽イオン交換樹脂による陽イオン交換の流れ》
はじめの樹脂の状態
(NaR型)
↓↓↓
樹脂の再生(HClを通す)を行い
イオン交換を行える形にする
↓↓↓
樹脂にNaClを通し、陽イオン交換を行う
↓↓↓
HCl(カラムから出てくる)
このHCl(H⁺)の濃度を求めることにより、樹脂に通したNaClの濃度を決定する。
使用した機械・器具、試薬 (次ページへも続く)
器具・試薬名 規格 数量 pHメーター 東亜DKK社製、IM-22P型 1 マグネチックスタラー アイラ社製、RC-2型 1 ビュレット 25ml 1 ビュレットスタンド 1 ビュレットバサミ 1 クロマト管 15×300mm、№2フィルター付 1 三角フラスコ 500ml 1 100ml 1 ビーカー 100ml 1 50ml 2 100mlビーカー イオン交換樹脂入り 1 メスシリンダー 100ml 1 メスフラスコ 100ml 1 ホールピペット 10ml 2 試薬瓶 白、細口、500ml 1 白、細口、100ml 1 回転子 1 駒込ピペット 5ml 1 ゴムキャップ 5ml用 1 器具・試薬名 規格 数量 試験管 12×120mm 5 試験管立て ビニール被覆、24本立 1 噴射瓶 ポリエチレン製、500ml用 1 温度計 アルコール、100℃ 1 フェルトペン 油性、細書き用 1 ロート 6cm 1 ワセリン 1 MO指示薬 1
操作法
1.試薬の調製
①0.01mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製
水酸化ナトリウム0.2gを上皿はかりで量りとり(※)、三角フラスコに入れ、蒸
留水で溶かして500mlにした。溶か
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レポート
医・薬学
イオン交換
クロマトグラフィー
イオン交換樹脂
pH測定
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イオン交換平衡の理解と交換容量及び選択係数の算出
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実験レポート
イオン交換平衡の理解と交換容量及び選択係数の算出
1.結果
力価の測定
0.1mol/dm3 NaOH滴定量 6.25mL
f’N’V’=fNVより
f’×0.1×6.25=1.002×0.1×10
f’=1.60
実験1(1mol/dm3 NaCl溶液10cm3 樹脂0.105g)
NaOH滴定量1.75mL
実験2(0.1mol/dm3 NaCl溶液15cm3 樹脂1.003g)
NaOH滴定量7.22mL
2.考察
1)力価の測定について
結果から分かる通り、力価は1.60であった。非常に大きな値をとっており、あまり適切な標準溶液であるとは言い難い。
2)実験1について
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イオン交換平衡
交換容量
選択係数
力価
理工学
実験
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イオン交換樹脂を触媒とするエステルの加水分解
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実験レポート
イオン交換樹脂を触媒とするエステルの加水分解
1.目的
化学反応の操作には回分式と連続式があり、また反応器には管型と槽型がある。今回の実験では、連続操作を管型の反応器で行う。酸型のイオン交換樹脂を触媒とする酢酸エチルの分解反応を行い、反応速度の解析を行うことによって基礎的な反応工学の理解を深める。
2.理論
・酢酸エチルの分解
CH3COOCH2CH3 + H2O CH3COOH + CH3CH2OH
・管型反応器
:膨潤状態の触媒樹脂の質量[g]
:原料の供給量[mL/min]
:酢酸エチルの濃度[mol/L]
:原料中の酢酸エチル初期濃度[mol/L]
:反応管の微小断片(触媒量で表す)
反応速度 を単位触媒質量あたりの酢酸エチルの物質量変化と定義すると、 は以下のように書ける。
(1)
一方、この を酢酸エチル濃度に関する一次反応と仮定して、次式を得る。
(2)
(1)、(2)式より次の関係を得る。
(3)
(3)式を積分して、
(4)
次の関係式を得る。
(5)
: からの類推により、滞留時間や接触時間として扱う。
3.実験操作
酢酸エチルの0.1mol/L水溶
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イオン交換樹脂
酢酸エチル
加水分解
理工学
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新しくなった
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