無機定性分析−定性分析による5種類の未知金属試料の決定−

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資料紹介

無機定性分析
－定性分析による5種類の未知金属試料の決定－
実験場所
実験環境 5月30日　天気：曇り気温：29.0℃ 湿度：44.2％
6月6日　天気：晴れ気温：24.8℃ 湿度：38.0％
結果
　実験により未知試料のうちの3つは、Ag、Fe、Coであり、残りの2つは、SnとNiであると推測できる。
目的
無機定性分析により、5種類の未知金属試料を決定する。本実験では定性分析の理論、操作について習得する。
反応原理
実験に使用した試料、試薬、器具
試料試料6（赤紫色）を使用
指示薬ジフェニルオーバゾン紙：Znにより赤紫色に変色
器具遠心分離機、沈殿管、スポイト、ビーカー、カセロール
実験操作
Agグループ
手順1　Agグループの沈殿
沈殿管に分析溶液を5滴入れた。6M-HCl(aq)を2滴加え、遠心分離機にかけた。沈殿上澄み　手順5 　手順2　AgからPbの分離
熱水を15滴入れ、約1分間、沸騰した水が入っているビーカーに沈殿管を入れてかき混ぜながら温めた後、遠心分離機にかけた。上澄み沈殿　　　　手順3　Pbの発見　
冷やし、2つに分ける。　　　　 K2CrO4(aq)を一滴加えたが、
沈殿は生じなかった 2M-H2SO4(aq)を一滴加えたが、
沈殿は生じなかった。　　　このことからPbが存在しないことがわかる　　　手順4　Agの発見
熱水で洗い、15M-NH3(aq)を少し加え、軽い酸性になるまで16M-HNO3(aq)を少しずつ加えて、ガラス棒でかき混ぜた。ここで、白色沈殿が生じた。
このことからAgが存在していることがわかる。 Cu , Snグループ
手順5　Cu , Snグループの沈殿
手順1の上澄みを4滴カセロールに入れ、H2O2(aq)を2滴、2M-HCl(aq)を2滴入れた。1,2滴の量になるまで沸騰させて冷ました。
6M-HCl(aq)を6滴加え、糊状になるまでカセロールの中身を蒸発させ、冷ました。　　カセロールの残留物に2M-HCL(aq)を4滴入れて混ぜた。それを、沈殿管に移し、1Mチオアセドアミド溶液を4滴入れ、よく混ぜて4分間沸騰水の中で温めた。次に、熱水を8滴、1Mチオアセドアミド溶液を8滴、1M-NH4C2H3O2(aq)を1滴入れて、よく混ぜて4分間沸騰水の中で温めた後、遠心分離機にかけた。上澄み沈殿　　 1Mチオアセドアミド溶液を2滴加えた後、カセロールに移して1分間沸騰させた。　　　手順9 　　熱水10滴で1回、1M-NH4C2H3O2(aq)と同量の水を合わせ温めた溶液で2回洗った。　　手順6　SnからCuの分離
硫化アンモニウム溶液を10滴入れ、熱水の中で3～4分温めた後、遠心分離機にかけた。沈殿物上澄み　
　手順8 ↑上澄み硫化アンモニウム溶液を10滴入れ、混ぜながら2分間沸騰水の中で温め、遠心分離にかけた。沈殿物　沈殿物は1M-NH4C2H3O2(aq)と同量の水を合わせ温めた溶液で2回洗った。　
　手順7　Cuの発見
3M-HNO3(aq)を15滴入れて、カセロールで約1分間沸騰させた。沈殿管に移し、遠心分離機にかけた。上澄み 15M-NH3(aq)をアルカリ性になるまで入れた。遠心分離機にかけて、沈殿と上澄みに分けた後、上澄み液の色を確認した。濃青色になれば、Cuの存在を確認。
ここで、上澄みの色は無色であったのでCuは存在しないことがわかる。
手順8　Snの発見
手順6からの