キレート滴定

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資料紹介

キレート滴定
濃度既知のCa 0.005M Ca2+溶液による水道水、ミネラルウォーターの硬度決定
実験日 5月9日金曜日
実験場所 1352材料設計学学生実験室
実験環境天気：快晴気温：20.8℃ 湿度：28％
目的
キレート滴定（EDTA法）により、EDTA溶液の濃度を決定し、EDTA法を用いて水道水、ミネラルウォーターの硬度を求める。
本実験ではキレート滴定の理論、操作、及び水の硬度の表示法について習得する。
実験に使用した試料、試薬、器具
指示薬エリオクロムブラックT ( EBT ) : 黒紫色光沢を持った粉末。pH 7～11の青色の溶液にMg2+ ,Ca2+ ,Zn2+ ,Cd2+ などにより赤色を呈する。
緩衝溶液 NH4Cl – NH3からなるpH10緩衝溶液 : EDTAと金属イオンが安定なキレート化合物を作るには最適のpHがある。また、滴定の進行にともなって　H2Y2‐ + M2+ → MY2ｰ + 2H+　のように反応する。水素イオンが生じるためにpHがしだいに小さくなる。これを調節し、pHを一定に保つために緩衝液を加える。
器具ビュレット（25ml）、ピペット（10ml）、エルレンマイヤーフラスコ（100ml）、ビーカー
試薬 EDTA (予めMg2+が少量加えてある)
Ca 0.005M Ca2+溶液 (正確な濃度既知)
水道水　ミネラルウォーター
実験操作
ブランクテスト
まず、純粋50 mlをピペットを用いてエルレンマイヤーフラスコ（100ml）にとり指示薬EBTを3滴加えた。つぎに、50～60℃に温め緩衝液1mlを加えてEDTA標準溶液で滴定した。
EDTA溶液の濃度決定
Ca 5.000×10-3 M Ca2+溶液 (濃度既知)10mlをピペットを用いてエルレンマイヤーフラスコ（100ml）にとり、純水を加え全量を50mlとして、指示薬EBTを3滴加えた。次に、50～60℃に温め緩衝液1mlを加えてEDTA標準溶液で滴定し、赤紫色の溶液の赤みが消え、青色に変わったところを終点とした。この操作を捨実験を含め4回行った。
水道水中のCa2+とMg2+の定量
水道水、約300mlをビーカーにとりロットとした。
次に、それをピペットを用いてエルレンマイヤーフラスコ（100ml）に50mlとり、指示薬EBTを3滴加え、50～60℃に温め緩衝液1mlを加えてEDTA標準溶液で滴定し、赤紫色の溶液の赤みが消え、青色に変わったところを終点とした。この操作を捨実験を含め4回行った。
ミネラルウォーター中のCa2+とMg2+の定量
市販のミネラルウォーターA ,Bを用意し、Bは共同者が実験を行った。
まず、ミネラルウォーターA、約300mlをビーカーにとりロットとした。そして、それをピペットを用いてエルレンマイヤーフラスコ（100ml）に50mlとり、指示薬EBTを3滴加え、50～60℃に温め緩衝液1mlを加えてEDTA標準溶液で滴定し、赤紫色の溶液の赤みが消え、青色に変わったところを終点とした。この操作を捨実験を含め4回行った。
次に、ミネラルウォーターBを30倍に希釈しミネラルウォーターAと同様に実験を行った。
結果
ブランクテスト
青色のまま色の変化はなく、純水であることが確かめられた。
EDTA溶液の濃度決定
2の滴定に関して捨実験を行うと表1のような結果となった。次に、この捨実験の結果を参考に、本実験を行うと9.67mlを中心に1回目を除きわずかに減少する傾向が見られた。
この結果を元に平均値の95%の信頼区間を