連関資料 :: 酢酸エチルの合成
資料:3件
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酢酸エチルの合成
- 目的 硫酸を触媒として用い、酢酸とエタノールから酢酸エチルを合成・精製する。ガスクロマトグラフィーにより、その収率を計算する。 操作 1) 酢酸エチルの合成 200 ml のナス形フラスコに漏斗を通してエタノール50 ml を入れ、ついで10 ml の濃硫酸を4 回に分けて加え、そのたびによく振り混ぜた。これに酢酸50 ml を加えた後、沸石を2 個入れて還流冷却器をつけ、マントルヒーターで加熱し、20 分間還流させた。 ヒーターの電源を切り、フラスコの外壁に水道水をかけて内容物を冷却した。 2) 酢酸エチルの分離 200 ml のビーカーに80 ml の飽和塩化ナトリウム水溶液を入れ、これにフラスコの内容物を注いだ。ガラス棒でよくかき混ぜてから沈殿の沈降を待ち、200 ml の分液漏斗に漏斗を通して上澄みだけを移し、静置した。2 層に分離した後、下層（水層）を捨てた。 分液漏斗中に残ったエステルに20%炭酸ナトリウム水溶液40 ml を加え、中和させた。 反応が落ち着いてきたら分液漏斗の栓をして逆さまにし、ガス抜きをこまめにしながら上下に振り、反応を完全に終了させた後、静置した。 下層を一旦ビーカーで受け、リトマス紙を用いてアルカリ性を示すことを確かめた後捨てた。エステル層に50%塩化カルシウム水溶液20 ml を加えて振り混ぜ、上と同じコックの開閉操作を行い、静置して下層を捨てた。 3) 酢酸エチルの精製 上層を100 ml の三角フラスコに分液漏斗の上の口から移し、粒状無水塩化カルシウムを約5ｇ加えコルク栓をし、時々軽く振り混ぜながら約20 分間乾燥させた。これを漏斗 上のろ紙でこし分け、ろ液を100 ml のナス形フラスコに受けた。
- レポート 理工学 酢酸エチル 収率 精製
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酢酸エチルの合成
- 酢酸エチルの合成 1、目的 硫酸を触媒として、酢酸とエタノールから酢酸エチルを合成する。また酢酸エチル合成に当た って、還流、蒸留、感想、抽出などの諸操作を学び、ガスクロマトグラフィーで生成物の純度を 測定する。 ２、装置・器具・試薬 ナス型フラスコ(100ml、200ml)、三角フラスコ(50ml×2、100ml)、ビーカー(200ml)、メスシリ ンダー(50ml、100ml)、ガラス棒、メートルグラス(10ml)、漏斗(2個)、分液漏斗(200ml)、リー ビッヒ冷却器、連結管(冷却器用、温度計用)、温度計(150℃)、フラスコ台、分液漏斗架台、マ ントルヒーター、クランプ(3個)、スタンド(2台)、コルク栓、漏斗台、ラボジャッキ エタノール(特級、99.5％)、酢酸、濃硫酸、塩化カルシウム、20％炭酸ナトリウム水溶液、50％ 塩化カルシウム水溶液、飽和塩化ナトリウム水溶液、リトマス試験紙 ガスクロマトグラフ ３、操作 (1) 200mlナス型フラスコにエタノール50mlを入れ、その後10mlの硫酸を3回にわけて加え、 1回入れるごとによく混ぜた。これに酢酸50mlを加えた後、沸騰石を2個入れた。還流冷却 器をつけた後加熱して、約20分間ゆるやかに還流した。還流が終わったあと、フラスコを水 道水で直接冷却した。 (2) 200mlのビーカーに約80mlの飽和塩化ナトリウム溶液を加え、これにフラスコの内容液を注 ぎ、ガラス棒でよくかき混ぜた。このとき、白色の沈殿が生じたが、分液漏斗には上澄みだけ を移した。そして静置した。 (3) 水層を捨てたあと、分液漏斗中に残ったエステルに20％炭酸ナトリウム水溶液を約40ｍｌ加 えた。初めは分液漏斗の栓をせずにゆるやかに振り混ぜた。気泡の出がおさまってから分液 漏斗の栓をして、すばやく逆さまにしてコックを開いてガスを逃がした。次にコックを閉じて、 上下に軽く一振りしてコックを開いてガスを逃がした。ガスがほとんど出なくなるまで、それを５ 回ほど繰り返した。最後に上下に強く振って、コックの開閉をしてガスを完全に逃がした。 (4) 分液漏斗の下層を200ｍｌビーカーに受け、リトマス紙でアルカリ性を示すことを確認したのち 捨てた。そして、分液漏斗に残ったエステル層に50％塩化カルシウム水溶液を加えて、(4)で 行ったようにコックの開閉操作を行って、静置した後に下層を捨てた。 (5) 残った上層を分液漏斗の上口から100mlの乾いた三角フラスコに移した。そして約5gの無 水塩化カルシウムを加えて、軽くコルク栓をした後に約20分間放置して乾燥させた。なお、5 分に一回のペースでかるく振り混ぜた。 (6) これをろ紙でこし分けて、ろ液を100mlナス形フラスコに受け取った。沸騰石を2個いれて、 温度計、リービッヒ冷却器、アダプターを組み立ててヒーターで加熱して蒸留を行った。温度 が一定になるまでのを初留。温度が一定になった後のは主留とした。 ４．結果 三角フラスコの重さ 蒸留後の重さ 収率 酢酸エチルの重さ 酢酸エチルのmol数 初留 50.54g 65.00g 94.6671％ 13.69g 0.155mol 主留 49.72ｇ 67.82g 97.3362％ 17.62ｇ 0.200mol 初留は71.00℃で一定になったため、その時点で三角フラスコを交換してそのあとに集めたものを主留とした。 初留の重さ (ｇ) よって、酢酸エチルの重さは (g) よって、有効数字を4桁とす
- レポート 理工学 酢酸エチル 有機合成 ガスクロマトグラフィー
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