アスピリンの合成
目的・要旨
硫酸を触媒として、サリチル酸と無水酢酸を反応させてアセチルサリチル酸(アスピリン)を合成する。また合成したアスピリンを精製し、融点を測定する。
器具・装置・試薬
三角フラスコ(30ml,100ml)、ミクロ試験管、メスシリンダー(10ml、50ml)、ガラス棒、ガラ
スさじ、スパチュラ、ろ紙(大・小)、薄層クロマト用毛細管、融点測定用毛細管、薄層クロマ
トシート、時計皿、目皿漏斗、吸引びん、
融点測定装置 、紫外線ランプ
サリチル酸、無水酢酸、濃硫酸、50%酢酸、クロロホルム
方法
操作A:アスピリンの合成と精製
100mlの乾いた三角フラスコにサリチル酸2.50gと無水酢酸5mlを入れて、さらに濃硫酸を3滴加え、時々振り混ぜて反応させた。10分ほど放置したのち、湯浴に5分間入れて反応を完結させた。この時湯浴の温度は58℃であった。そして水道水で冷却してアスピリンの結晶を析出させた。
結晶が析出したのち、脱イオン水50mlを加えてガラス棒でよくかき混ぜ、過剰の無水酢酸を分解した。次に目皿漏斗にろ紙(小)を載せて、水でぬらしたのち反応混合物を...