資料:6件
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吸光度からの酸解離定数の決定
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工学基礎化学実験
吸光度からの酸解離定数の決定
実験目的 紫外(光の波長約400mm以下)・可視(約400~800mm)領域に強い吸収スペクトルを示す弱酸や弱塩基の解離定数は,分光光度計を用いることによって決定でき,実際にpH指示薬の解離定数を分光測定により決定する。
原理
pH指示薬は,それ自体、弱酸または弱塩基でpHが変化すると,解離度が変化して,それにともない,可視領域の吸収帯が変化する。pH指示薬としてメチルオレンジを用いて,酸解離定数を決定する。
実験操作
器具:分光光度計,吸収セル(10),30mlサンプルびん(10),25mlメスフラスコ(6),100mlメスフラスコ(1),10mlホールピペット(1),10mlメスピペット(1),分注器(共通)
試薬:0.2M CH3COOH,0.2M CH3COONa,2M HCl(滴びん),6M NaOH(滴びん),メチルオレンジ(分子量327.3)
メチルオレンジ試料原液:メチルオレンジ0.200gを純水1lに溶解したもの
メチルオレンジ試料溶液の調整
分注器を用いて,メチルオレンジ原液5mlを100mlメスフラスコにとる。純水で標線まで希釈し,液が均一になるようによく混合する。
酸性およびアルカリ性溶液の吸収スペクトル
メチルオレンジ試料溶液4ml,7ml,10mlを25mlメスフラスコ6個にそれぞれとる。3個には2M HClを1滴ずつ加え,残りの3個には6M NaOHを1滴ずつ加える。純水で標線まで希釈し,液が均一になるようによく振り混ぜる。作った溶液はサンプルびんに移し替えておく。
酸性またはアルカリ性溶液のうち,濃度の最も高いものをセルに移し替え,分光器の手前側に試料を入れ吸収スペクトルを350nmから800nmまで測定する。
測定波長の選定と検量線の作成
②で測定した指示薬の酸性の場合,塩基性の場合の吸収スペクトルから,それぞれの吸収極大に近く,かつHA,A‐の吸光係数の差が大きい2つの波長λ1,λ2を選ぶ。 ここで酸性溶液に吸収が強くアルカリ性溶液に吸収が少ない波長をλ1,その逆の波長をλ2とする。
②で調製した指示薬の濃度の異なった3つの酸性溶液について,波長λ1,λ2において吸光度を測定する。濃度と吸光度のグラフを作成し,原点を通り,3点の近くを通る直線(検量線)の傾きからそれぞれモル吸光係数ε1,HA,ε2,HAを求める。同様にして,アルカリ性溶液についてのモル吸光係数ε1,A ,ε2,A も求める。
HA,A-の濃度の決定
CH3COOH,CH3COONaからなる緩衝溶液(Walpole Buffer Solution)は,少量の酸やアルカリなどによりpHがあまり変化しない。この実験では下表のようにサンプルびんに試料溶液を調製する。
表1 緩衝溶液の調整
No. 1 2 3 4 pH 3.1 3.5 3.8 4.1 0.2M CH3COOH 水溶液(ml) 9.70 9.40 8.90 8.00 0.2M CH3COONa水溶液(ml) 0.30 0.60 1.10 2.00 メチルオレンジ試料溶液 10.00 10.00 10.00 10.00
調製した4種の溶液について3で定めた波長λ1,λ2で吸光度を測定する。
4. 実験結果
吸収スペクトル
(a)実験操作②で測定した吸収スペクトルのプリント (b)それぞれの溶液の色、色に当たる波長、吸収スペクトルと溶液の色との関係
酸性溶液の色はピンク色,アルカリ性溶液の色は薄いオレンジ色
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吸光光度法による解離定数の決定、BTBの吸収曲線と解離定数の測定
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吸光光度法による解離定数の決定
BTBの吸収曲線と解離定数の測定
Ⅰ、目的
pH4.1、7.0、10.2のBTB溶液の400~700nmにおける吸光度を吸光光度法により求め、吸収曲線を作成する。
得られた吸収曲線より、解離曲線測定用の波長はどれが最適なのか考察し、解離曲線を作成、BTBの解離定数を求めることを目的とする。
Ⅱ、操作
0.05%BTB溶液10cm³を100cm³に希釈した。
pH 4.1 、 5.0 、 5.7 、 6.4 、 6.8 、 7.2 、 8.0 、 8.7 、 9.2 、 10.2 の緩衝溶液をそれぞれ10 cm³ とり、希釈したBTB溶液を5.0cm³ずつ加え、イオン交換水を加え25cm³にした。
対照セルにイオン交換水を入
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波長
吸光度
測定
考察
イオン
目的
塩基
吸光
スペクトル
吸収曲線
解離定数
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弱電解質の解離平衡定数の決定
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?、酸塩基平衡、溶解度平衡
(1)弱電解質の解離平衡定数の決定
目的
カルボキシル基の解離に対する平衡定数を分光光度法により求める。得られた平衡定数を用いて、解離に伴う標準自由エネルギーの変化量を算出する。
[実験11-1]安息香酸(分子量:122.12)の紫外部吸収スペクトル測定によるpKaの決定
操作法
1、pHメーターの調整:マニュアルを参照し、pHメーターの校正を行う。
?ガラス電極のキャップを外し蒸留水で洗う。
?pH4.01とpH6.86のpH標準液(実習台に置いてある)をそれぞれ用いて、電極の先端3cmほどが液に浸るようにして、pHメーターの校正を行う。
注:pHメーターの校正、pHの測定のときは電極をガラス壁には接触させないようにする。
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弱電解質の解離平衡定数の決定
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各pHの資料溶液の調製
?安息香酸約11mg(9.9〜12.1mg)を、ミクロスパーテルを用いて20mLビーカーに精密に量り、少量の蒸留水で溶かした後、ロートを用いて200mLメスフラスコに洗い込んだ。
?これに蒸留水を加えて正確に200mLとした。(安息香酸原液とする)これよりホールピペット、安全ピペッターを用いて正確に5mLをとり、50mLメスフラスコに入れた。(9本分)
?操作2で調製した各pHの緩衝液とpH1.0およびpH13.0の溶液をそれぞれ用いて正確に50mLとした。これを資料溶液とした。
4、各pH溶液の吸収スペクトルの測定
?各pHの試料について220〜270nmの波長領域の吸光度を測定する。(測定開始前に270nmにおいて、分光器の“オートゼロ”を押す)その際安息香酸を含まない各pH緩衝液とpH1.0およびpH 13.0の溶液を対照(セルブランク)として用いた。
?波長220〜240nmは2nm間隔、240〜270nmは5nm間隔で測定した。
注:測定方法はマニュアル参照のこと。測定時、セルを移動するときは液がこぼれないよう、静かに移動すること。
考察
〇それぞれのpHにおける波長274nmでの吸光度を測定し、検量線を用いて濃度を読み取った。pH1.0のときは50倍に、pH4.2のときは100倍に、pH4.5のときは200倍に希釈してあるので、それぞれ読み取った濃度を50倍、100倍、200倍にしその値を溶解度とした。またSo=pH1.0における安息香酸の溶解度とし、S=So+Ka/[水素イオンの濃度]×Soの式からpH4.2のときとpH4.5のときの理論値を求めた。
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