生物機能工学実験
Ⅳ LIDOCAINE AS A SYNTHETIC DRUG
<実験操作>
1日目
[Ⅰ]2,6-ジメチルアニリンの合成
2,6-ジメチルニトロベンゼン2.4963gを100mlの三角フラスコにとり、25mlの氷酢酸に溶かした。別の50mlフラスコにSnCl2・2H2O 10.0153gをとり、20mlの6N濃塩酸に溶かした(湯浴上で攪拌して溶かした。)。上記の2溶液を混ぜて攪拌した後、15分間静置して、さらに10分冷却した。生じてきた白色沈殿をキリヤマ漏斗で集め、沈殿を5mlの水で2回洗った。沈殿を三角フラスコに移して12mlの水と25mlの30%NaOHを加えて溶かした。水浴で冷却後、15ml、10mlのエーテルで二回抽出した。この2回目の抽出の際に手順違いでエーテル10mlを加えた。抽出したエーテル溶液を10mlの水で2回すすいだあと、Na2SO4をさらさらの部分が見えるまで加えて水分を除き、ろ過した。ろ液は丸底フラスコに集め、エバポレータで濃縮した。あらかじめ丸底フラスコの重量を量っておき、得られた2,6-ジメチルアニリンの重量を算出した。
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