資料紹介
＜目的＞
pH滴定および吸光度測定による酸解離定数の測定法、イオンに関する物理化学的基礎知識の修得。
＜方法＞
（１日目）
①pHメーターをpH6.55とpH4.05の標準溶液を用いて調整。
②0.100Ｍ HCl標準溶液10.0mlを100mlビーカーにとり、イオン強度を保つため、5mlの1Ｍ NaClO₄溶液を加えた後イオン交換水を加えて約50mlとする。
③②でできた溶液をビュレットのNaOH溶液(NaClO4を含む)で滴定。
④0.010Ｍ 安息香酸溶液(NaClO4を含む)50.0mlを100mlビーカーにとる。
⑤④でできた溶液をビュレットのNaOH溶液で滴定。
⑥エチレンジアミン２過塩素酸塩0.2610gを秤量し、イオン交換水に溶解。10mlの1Ｍ NaClO₄を加えて100.0mlとする。
⑦⑥でできた溶液をビュレットのNaOH溶液で滴定。
（２日目）
pHメーターを調整。
② 0.025Ｍ NaHPO₄溶液約100mlを、200mlビーカーにとる。大まかにpHを測定しながら適宜0.05Ｍ CH₃COOH溶液を加えていく。10.0mlホールピペットを用いてpH5~7の間で段階的に７点サンプリングする。さらに0.025Ｍ Na₂HPO₄溶液10.0mlと0.05Ｍ CH₃COOH溶液10.0mlを用意する。
10⁻³Ｍ BCP溶液10.0mlを100mlメスフラスコにとり希釈して10⁻⁴M BCP溶液を調整。これを5.0mlずつ９本の50mlメスフラスコに分けとり、②でつくった緩衝溶液を10mlずつ所定の溶液に加え、イオン交換水をを加えて50mlとする。
③でつくったそれぞれの溶液の432nmおよび588nmでの吸光度を測定。
pHメーターの使用法
１ 電源を入れ〔POWER ON〕ボタンを押す。〔pH〕ボタンを押して、モードをpHメーターに設定する。
２ 電極のキャップをはずし、中の溶液ををこぼさぬようスタンドに固定する。
３ 電極の横側のゴム栓を実験終了時まであけておく。
４ 電極をイオン電解水であらいふき取った後、pH6.55とpH4.15を用いてそれぞれ〔STD〕〔SLOPE〕ダイヤルで調整する。〔SLOPE〕で読みがあわない場合は〔STD〕の操作からやり直す。
分光光度起計の使用法
１ 電源を入れ起動するまでまつ。
２ イオン交換水を入れた４個のセルをセットしふたをしめる。
３ 588nmと432nmについてそれぞれ測定波長をセットする。
４ セル１を用いてゼロ点調整を行う。
５ セル２～４を用いて吸光度を測定し補正値をもとめる。
６ セル１は常にイオン交換水をいれておき、セル２～４の中身をかえて試料の吸光度測定を行う。
＜実験結果＞
表１[NaOHによるHClの滴定]
滴定量(ml) ｐＨ 滴定量(ml) ｐＨ 滴定量(ml) ｐＨ 滴定量(ml) ｐＨ 2 1.69 14 2.18 21 3.32 21.9 7.04 4 1.74 15 2.24 21.5 3.84 21.94 8.01 6 1.81 16 2.32 21.7 5.2 21.99 8.64 8 1.88 17 2.42 21.75 5.5 22.15 9.36 10 1.96 18 2.53 21.8 5.83 22.23 9.66 12 2.06 19 2.7 21.83 6.35 22.33 9.78 13 2.11 20 2.89 21.87 6.63 22.5 9.97
表２
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＜目的＞
pH滴定および吸光度測定による酸解離定数の測定法、イオンに関する物理化学的基礎知識の修得。
＜方法＞
（１日目）
①pHメーターをpH6.55とpH4.05の標準溶液を用いて調整。
②0.100Ｍ HCl標準溶液10.0mlを100mlビーカーにとり、イオン強度を保つため、5mlの1Ｍ NaClO₄溶液を加えた後イオン交換水を加えて約50mlとする。
③②でできた溶液をビュレットのNaOH溶液(NaClO4を含む)で滴定。
④0.010Ｍ 安息香酸溶液(NaClO4を含む)50.0mlを100mlビーカーにとる。
⑤④でできた溶液をビュレットのNaOH溶液で滴定。
⑥エチレンジアミン２過塩素酸塩0.2610gを秤量し、イオン交換水に溶解。10mlの1Ｍ NaClO₄を加えて100.0mlとする。
⑦⑥でできた溶液をビュレットのNaOH溶液で滴定。
（２日目）
pHメーターを調整。
② 0.025Ｍ NaHPO₄溶液約100mlを、200mlビーカーにとる。大まかにpHを測定しながら...
