CODrepo完

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資料紹介

１　原理
（１－１）
CODとは有機物質による水質汚濁の指標として湖沼や海域などの停滞水域に使用されている。これは河川にくらべ、湖沼では生物による影響を5日以上によって受けるため、BODでは十分汚濁を評価できないということからCODが採用されている。
　
（１－２）
過マンガン酸が酸化剤として働く反応
MnO４－　＋　８H+　＋　５e－　→　Mn２＋　＋　４H2O
　とシュウ酸が還元剤として働く反応
　C2O4２－　→　CO2　＋　２e-
を組み合わせた酸化還元反応
　２MnO4-　＋　５C2O42-　＋　１６H＋　→　２Mn2+　＋　１０CO2　＋　８H2O
O２による水中有機物の分解とは酸素が
　O2　＋　４H＋　＋　４e－　→　２H2O
の反応により、酸化剤として働き、有機物をCO2へ酸化分解することである。この有機物の酸化分解を酸性溶液中KMｎO4が酸化剤として働く反応を用いて行うときにはKMnO4　１molが反応により受け取る電子と同量の酸化反応を酸素を用いて行わせればよい。
MnO4－　＋　３H＋　→　Mn2+　＋　3/2H2O + 5/4O2
となる。すなわち、KMｎO4－１mol は酸素5/4 molすなわち5/4×３２ｇ＝４０ｇと同等の酸化反応を行う。
（１－３）
マスキング剤
Cl－は自然環境中では汚染物質ではないが、Cl－の妨害を防ぐため酸化反応の前にAg＋を加えておくことでAgCl沈殿を生成させ、溶液中のCl-を除去しておく。
（１－４）
過マンガン酸カリウムとシュウ酸ナトリウムの酸化還元反応は、硫酸酸性下で以下の式のように進行する。
２MnO4－　＋　１６H＋　＋　５C2O４２－　→　５Mn2２＋　＋　８H2O　＋　１０CO2
この反応において褐色のMnO４－から無色のMn2+への色の変化を利用して規定を行う。上式の反応において、当量点に達したあと、さらに過マンガン酸カリウム溶液を加えると溶液が薄ピンク色に着色するので、そこを滴定の終点する。2)
２　目的
　COD法を用いて水の汚れを分析する。
３　実験操作
（実験１）
３００ｍｌ三角フラスコ3個　　
それぞれに試料水５０ｍｌとる。
純水で１００ｍｌとする。
６M硫酸１０ｍｌ、硫酸銀粉末１ｇを加える。
パラフィルムをかけて激しくふり混ぜる。
数分間放置する。
５ｍM過マンガン酸カリウム溶液を１０ｍｌ加える。
アルミホイルでふたをし、沸騰水浴中に30分間加熱する。
フラスコを水浴中から取り出し、直ちに１２．５mＭシュウ酸ナトリウム溶液１０ｍｌを加えて混ぜる。
液温を６０－８０℃に保ちながら、５mＭ過マンガン酸カリウム溶液で滴定し、微紅色が３０秒以上保つところを終点とする。
別に純水100mlから試験値をとり、上記と同じ操作を行って空試験値とする。
（実験２）
CODMnの値（mgＯ/ｌ)は次式により、算出される。
　　CODMn＝｛(試料の滴定に要したKMnO4溶液の体積(ml))－（空試験値で滴定に要したKMnO4溶液の体積(ml)）｝×｛40×（KMnO4溶液のモル濃度）｝×｛１０００/(試料水の体積{ml}
(設問)
CODMnの定義に基づいて、上の式が成り立つことを示せ。
KMｎO4－１mol は酸素5/4 molすなわち5/4×３２ｇ＝４０ｇと同等の酸化反応を行う。
４　実験結果
　
図　　水浴前
図　　水浴中
このとき、三角フラスコの底は、完全に水浴の底についていた。3回目から、ムッフで固定するようにした。
図　　水浴後
図　　滴定後
　