NaOHとNa2CO3混液の逐次滴定

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資料紹介

実験３： NaOHとNa2CO3混液の逐次滴定
　2005.04.14
天候　曇り
気温　20.5℃
　湿度　56％
【実験の目的】
　NaOHとNa2CO3混合溶液中の各成分の定量法を習得する。今回はWarder法により滴定を行い、併せてw/v％の考え方を学び、混合溶液中のNaOHとNa2CO3のw/v％を求める。
【使用実験器具】
　　　ホールピペット、コニカルビーカ、ビュレット、ロート、試薬瓶、安全ピペッター
【使用薬品】
　　NaOHとNa2CO3の混合溶液、フェノ－ルフタレイン、メチルオレンジ
【実験方法】
　NaOHとNa2CO3とを含む試料液10mLをホールピペットで正確に量りとり（※）、フェノールフタレイン試液２滴を加えた。これを前回実験２－1で用意した0.1mol/L HClを加えて滴定し、ちょうど無色になったときまでに費した0.1mol/L HClの使用量を読みとった。　
続いてこれにメチルオレンジ試液を３滴加えた。このとき溶液はメチルオレンジのアルカリ性色（黄色）を呈した。さらに0.1mol/L HClでだいだい色となるまで滴定した。
これをもとに、試料液中のNaOHとNa2CO3のw/v％を計算した。
注）　ホールピペットの使用上の注意
・ホールピペットで試液を量りとる際は、容器内液層の深部から量りとるようにする。　　これは誤飲を防ぐためである。
・ホールピペット上口を押さえる際は人差し指を用いる。
・ホールピペット内の残留試液の除去は、ホールピペット上口を押さえた上でピペットを手で温めて、内圧を利用して行うようにする。　
【原理】
　今回の試液の反応は下記の式で表される。
　水酸化ナトリウム： NaOH＋HCl→NaCl＋H2O　・・・(1)
　炭酸ナトリウム　：二酸塩基であり、反応は２段階を経る。
　　　　　　　　　　 Na2CO3＋HCl→NaHCO3＋NaCl　・・・(2)
　　　　　　　　　　 NaHCO3＋HCl→NaCl＋H2CO3　・・・(3)
　(1)式の反応は強塩基-強酸の反応であり、当量点はpH7となる。（図３-1）
　　　　　　　　　　図３－１　NaOHとHClの滴定曲線
　フェノールフタレインの変色域はpH8～10であるから、この滴定の指示薬として適用できる。
　続いて、(2)、(3)式の滴定曲線は次頁図３－２で示される。
　　　　　　　　　　図３－２　Na2CO3とHClの滴定曲線
　(2)式の当量点はpH8.0付近であるから、これはフェノールフタレインで対応している。
ここで、(3)式の当量点はpH3.5付近である。これに最も適した指示薬を選定すればよい。
メチルオレンジの変色域はpH3.1～4.4であり、本滴定に適している。
　(2)式の当量点がpH8.0付近であることから、この点でNaOHに関して(1)式、およびNa2CO3に関して(2)式の反応が完結していると考えることができる。
　ここまででHCl a mLを消費したとする。
　次に(3)式の反応はメチルオレンジで定量することができるわけであるが、この反応に要したHClの量をb mLとする。
　これにより、下図　図３－３が成り立つ。
　　　　 NaOH Na2CO3
(1)式の反応　(2)式の反応 (3)式の反応
　
NaHCO3
　フェノールフタレイン滴定域メチルオレンジ滴定域
0.1mol/L　HCl
使用量
a mL b mL
図３－３　混合溶液滴定の原理
【w/v％の算出】
　前頁図３－３より、NaOHの中和